液體自動顆粒計數器的操作規范步驟

1　引言

　　在液壓潤滑系統中，油液的污染程度直接影響著液壓系統的性能和可靠性。這就要求我們必 須將油液的污染度等級控制在系統許可的范圍內。以光吸收原理工作的液體自動顆粒計數器 已成為廣為人們接受的一種測定油液污染度的主要工具。顆粒計數的準確性與操作技術卻有 著很大的關系。本文詳細介紹液體自動顆粒計數器的正確操作規范。

2　設備簡介

　　（1）液體自動顆粒計數器
　　液體自動顆粒計數器由傳感器、計數器及自動取樣器ABS或類似允許液體直接通過傳感器， 然后進入測量容器而并不改變污染物尺寸分布的儀器組成。若自動顆粒計數器系統利用氣體 將液體壓入傳感器，則氣體應先通過一個0.45μm的濾漠，且應無油無水。

　　（2）玻璃量器
　　符合一定標準的一套帶刻度的移液管和量筒。這些玻璃儀器應根據ISO3722進行清洗和檢驗 。

　　（3）樣液攪拌裝置
　　用來重新分散樣液中污染物的裝置。該裝置的使用不應改變污染物的基本尺寸分布。

　　（4）超聲浴池
　　超聲浴池既可以分散開液體中的顆粒結塊，又可以除去手工搖動帶來的氣泡。但經驗表明，樣液在超聲浴池中停留時間不應超過30s，否則瓶壁上的顆粒會脫落到樣液中，這對清潔度 高的樣液有一定影響。通常使用的超聲浴池為4000W/m2。

　　（5）取樣瓶
　　取樣瓶通常為柱狀玻璃容器或聚丙烯瓶，瓶壁應光滑，且為平底廣口以利清洗。可以使用不 泄漏的螺紋帽作瓶蓋，也可以使用帶內部密封的瓶蓋。瓶的尺寸視計數器操作方便而定，通 常為250mL。取樣瓶也應根據ISO3722進行清洗和檢驗。

　　（6）電子天平
　　一臺已校準好的電子天平，讀數精度為0.01mg。

　　（7）光學顯微鏡
　　當樣液中含有水或其它二相液體時，不要利用顆粒計數器來分析樣液，這時，需利用光學顯 微鏡，根據國際標準ISO4407來測定樣液。

　　（8）真空抽濾裝置
　　該裝置用于過濾各種清洗溶劑。過濾一般通過0.45μm的濾膜，該濾膜應與所過濾的各種溶 劑相容。

3　材料

　　（1）溶劑
　　清洗傳感器、取樣瓶及玻璃儀器所用溶劑包括蒸餾水/去離子水、洗滌劑、石油醚或乙醇， 其中石油醚和乙醇應由0.45μm的濾膜過濾，并用真空過濾裝置。

　　（2）稀釋液
　　稀釋樣品所用液體。可用0.8μm濾膜過濾，也可用濾筒形式的過濾器（過濾效率β1 ≥75） 過濾，稀釋液應與樣液及使用裝置相容，一般采用ISOVG5基礦物油或10號航空液壓油。

4　注意事項

　　（1）儀器應放置在干凈的環境中，以防在分析過程中，空氣中的灰塵進入樣液。合格的環境要求：
　　≥0.3μm　顆粒　≤100000個/m3
　　≥0.5μm顆粒　≤35000個/m3
　　≥5μm顆粒　≤200個/m3
　　≥10μm顆粒　≤1個/m3
　　(2)由于液體自動顆粒計數器是一個靈敏度較高的精密儀器,所以應避免使它受到射頻干擾或 電磁干擾。此外，應使用穩壓器以供給其穩定的電壓。
　　（3）在操作計數器過程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化學藥品，所以必須有目的、 有準備地測定顆粒，并保證化學藥品與所用儀器的兼容性。
　　（4）在測定樣液前，應先將儀器接通電源一段時間以使其穩定后再進行工作。測樣時，樣液的濃度不要超過廠家規定傳感器濃度極限的50%，**閾值為儀器噪聲水平的1.5倍。
　　（5）當樣液中含有鐵磁性顆粒時，不宜使用磁力攪拌棒。
　　（6）顆粒計數器應每6個月標定一次。對剛購買或剛維修后的計數器和傳感器都應該進行標 定。標定方法可根據現有的ISO4402利用ACFTD粉塵或根據修改后的ISO11171利用ISOMTD粉塵 進行標定。

5　樣液分析系統的操作規范

　　（1）系統清洗
　　在利用傳感器和顆粒計數器對油液進行分析時，必須保證所用傳感器以及相連管路的清潔度 ，也即樣液分析系統必須先用事先過濾好的溶劑來清洗。清洗流量可采用比工作流量高50% 的流量。可以通過分析一定量的清潔溶劑或稀釋液來檢驗系統的清潔度。合理的系統清潔度 要求：
　　≥2μm顆粒≤10個/mL，≥5μm顆粒≤2個/mL。

　　（2）樣液準備
　　先用不起毛的綢布擦去取樣瓶外的可見污染物，然后視覺檢查樣液。如果樣液中含有水或其 它 二相液體時，不要利用顆粒計數器來分析樣液，因為這會影響顆粒計數器的正常工作，這時 應根據ISO4407利用光學顯徽鏡進行計數；如果樣液光密度較大（指透不過光的深黑色樣液 ），或者粘度、顆粒污染度較大時，也不要直接在顆粒計數器上進行計數，而應先進行稀釋 ；當樣液不具有上述情況時，便可以直接利用顆粒計數器進行分析，但要求樣液的顆粒濃度 必須低于廠家所推薦的傳感器濃度極限值的50％，如果不能確定這一點，可以先取出一部分 樣液，然后按一個比較高的稀釋比，例如20：1將其稀釋。通過分析該稀釋液就可以確定樣 液能否直接分析以及最佳稀釋比是多少。

　　（3）污染物的再分散
　　若樣液已放置了一段時間，則會產生顆粒沉降、結塊，這時就需要在分析樣液前使污染物能 夠均勻地分散在樣液中。具體方法為：①先用手充分搖動樣液至少1min,也可以利用樣液攪 動裝置或超聲浴池來使污染物再分散。如果使用的是超聲浴池，那么應將取樣瓶垂直放置在 浴池中，浴池中的水應恰低于取樣瓶中的液體刻線，浴振時間不應超過30s；②將樣液瓶放 入密封的玻璃罩內，在至少53.5MPa的真空下，將瓶蓋除去來脫氣，直到全部氣泡釋出為止 ； 也可以將取樣瓶用蓋子蓋好后放置在超聲浴池內脫氣，直至外觀看不見氣泡為止。

　　（4）樣液分析
　　①樣液脫氣后應立即進行分析。在分析前，應先用少量被測樣液沖洗傳感器至少兩次。
　　②應在儀器廠商所規定的傳感器標定流量下分析樣液。
　　③每種樣液應至少計數3次，最小尺寸的顆粒計數誤差應小于10％，否則應分析誤差產生的 原因，采取相應措施后重新計數。
　　④在分析樣液時應特別注意，當傳感器將要分析的樣液與前面所分析的樣液互不相容時，由 于傳感器的透明窗口可能殘留有前面所分析樣液的薄膜或飛沫，如不采取措施，將會引起計 數誤差。我們就必須在分析方法中加入一系列清洗步驟，每一種清洗溶劑應與前一種相容。 例如從分析水溶液改變到分析油液時（水和油不相容），分析方法中應采取的清洗步驟為：
　　a.用蒸餾水或去離子水沖洗系統；
　　b.用IPA（異丙基乙醇）沖洗系統；
　　c.用石油醚（沸點范圍100℃／120℃）或具有同樣性能的溶劑沖洗。
　　這時，就可以按照①～③來分析樣液。
　　⑤試驗完畢后，用過濾干凈的溶劑沖洗傳感器及其他相連管路，最好能達到系統清潔度要求 。

6　樣液的稀釋

　　如前面在樣液準備中所述，當樣液光密度較大（指透不過光的深黑色樣品）或者粘度、顆 粒污染濃度較大時，樣液必須先經稀釋以后才能直接在顆粒計數器上進行計數。由于稀釋過 程易引起較大的計數誤差，所以必須在干凈的環境中進行稀釋，而且稀釋樣液所用儀器必須 根椐ISO3722進行*清洗。
　　當稀釋比不超過10∶1時，通常采用的稀釋方法有兩種：重量法和體積法。

　　（1）重量法
　　①首先需要檢測所用稀釋液的清潔度是否合乎要求。理想的清潔度為：
　　>2μm的顆粒<2個/mL，>5μm的顆粒<0.5個/mL。
　　②在天平上放一個空瓶作為分析瓶，記錄其重量；
　　③若稀釋液合格，將瓶中加入一定體積的稀釋液，記錄稀釋液的重量；
　　④將待稀釋樣液按5之（3）所述進行分散，根據所需稀釋比取出一定量加入到分析瓶中， 記錄總重量；
　　⑤將分析瓶蓋好蓋后進行攪拌，以使瓶中溶液充分混合；
　　⑥測量實驗溫度下樣液和稀釋液的密度，計算實際的體積稀釋比。
　　稀釋后的樣液可直接在計數器上進行分析，所得計數結果乘以稀釋比后才是樣液的實際 污染顆粒數。

　　（2）體積法
　　該方法需要高精度的玻璃儀器。
　　①檢測所用稀釋液的清潔度是否合乎要求；
　　②若稀釋液合格，測量一定體積的稀釋液加入到干凈的分析瓶中；
　　③將待稀釋樣液按5之（3）所述進行分散，根據所需稀釋比取出一定體積的樣液加入到分析 瓶中；
　　④將分析瓶蓋好蓋后進行攪拌，以使瓶中溶液充分混合。
　　稀釋后的樣液可直接在計數器上進行分析，所得計數結果乘以稀釋比后才是樣液的實際污染 顆粒數。
　　當稀釋比超過10∶1時，可在上述稀釋方法的基礎上進一步稀釋樣液。

7　結論

　　顆粒計數的準確性在很大程度上依賴于顆粒計數器的正確操作技術。只有正確使用顆粒計數 器，才能減小計數誤差，提高數據的重復精度，從而有利于正確分析系統的污染度等級，有 助于提高系統的性能及可靠性，延長系統的工作壽命。